Достаточно часто при проведении ГРП происходит недопродавка проппанта в продуктивный пласт, когда часть проппанта остается в скважине. Вымытый проппант вместе с добываемыми флюидами оседает на ее стенках, забивая технологическое оборудование, и зачастую является основной причиной преждевременного выхода из строя электроцентробежного насоса (ЭЦН) [1].
Отработанные проппанты (ОП) представляют собой многотонные нефтенасыщенные отходы, которые ввиду отсутствия универсальной технологии их регенерации или утилизации, как правило, просто вывозятся в специальные амбары [2]. Как отходы, ОП относят к 3 классу опасности, они, как правило, загрязнены нефтепродуктами и химическими реагентами разной природы. Для повторного использования в качестве
расклинивающего агента отработанный проппант не пригоден в силу отрицательного влияния на рабочую
жидкость ГРП. В публикациях описаны две технологии его регенерации:
• Технология отмывки с последующим восстановлением полимерного покрытия — применительно к осмоленных проппантам (RCP) [3];
• Технология обжига отработанного проппанта — для керамических проппантов [4].
В связи с тем, что в результате проведения ГРП накапливается большое количество ОП, представляет интерес изучение влияния технологии регенерации на изменение свойств различных типов керамических проппантов, производимых в России: алюмосиликатных и магнезиальнокварцевых.

Для исследований были отобраны образцы алюмосиликатных и магнезиально-кварцевых проппантов торговых марок BORPROP и FOREPROP, соответственно. Как видно из результатов тестирования по ГОСТ Р 51761-2013 (табл.1), основные свойства обоих типов проппантов, такие как прочность (сопротивление раздавливанию), содержание основной фракции, сферичность и округлость сопоставимы. Имитация условий пластового давления выполнялась на установке для определения проводимости и проницаемости. Пробу проппанта помещали между пластинами из песчаника Огайо и сжимали при давлении 6000 psi, после чего ее делили на две части. Одну часть замачивали в нефти (на 1 сутки), далее извлекали из нефти, после чего без промывки какими-либо растворителями отправляли на прокаливание в течение четырех часов при температуре 800°С, чтобы обеспечить полное выгорание нефти, а затем определяли сопротивление раздавливанию при давлении 10000 psi (краш-тест). Стоит отметить, что выгорание нефти было возможно при минимальной температуре 800°С, при меньшей температуре нефть выгорала крайне медленно чадящим образом. Для второй части пробы замачивание в нефти не производили, делали только прокаливание на 800°С, после чего проводили краш-тест. Определение возможности повторного использования регенерированного проппанта оценивали по сопротивлению раздавливанию при давлении 68,9 МПа (10000 psi) и гранулометрическому составу после имитации условий эксплуатации.

Критерий — соответствие требований ГОСТ Р 51761-2013. Для определения сопротивления раздавливанию при давлении 10000 psi из проб проппантов, подвергнутых кратковременному давлению 6000 psi с вымачиванием в нефти и последующим прокаливанием при температуре 800°С, предварительно была высеяна фракция 16/20.
Результаты испытаний представлены на графиках рис.1 и 2 и в табл.2, фото образцов проппантов (при увеличении 1,5 крата) на каждом этапе испытаний приведены в табл.3.
Результаты показывают, что в условиях эксплуатации проппант меняет свои свойства. При термическом воздействии с увеличением температуры выжигания нефти имеется тенденция ухудшения сопротивления раздавливанию, которая становится более явной при предварительном контакте проппанта с нефтью. Это указывает на деструктивное воздействие нефти, которая пропитывает проппант и при выжигании которой продукты термического разложения оказывают разрыхляющее воздействие на структуру проппанта.
Гранулометрический состав изменяется в сторону увеличения количества более мелких гранул, при этом содержание основной фракции алюмосиликатного проппанта снижается на 3–6%, а магнезиальнокварцевого — на 7–11% и не соответствует требованию «не менее 90%». При этом пропитка нефтью увеличивает показатель разрушения ориентировочно в два раза.

Дополнительно были проведены испытания проб алюмосиликатных и магнезиально-кварцевых проппантов на долговременную проводимость/проницаемость при циклических нагрузках по режиму 6000 psi — 3000 psi — 6000 psi (15 циклов).
Для измерения остаточной проводимости проппантов при циклических нагрузках была использована методика, применяемая лабораторией Stim-Lab [5]. Измерение проводимости производили по методике ISO 13503-5:2006 на установке, разработанной и изготовленной компанией Core Lab Instruments. Условия проведения измерений проводимости: пластины песчаника из штата Огайо, концентрация проппанта 2 фунта на квадратный фут, температура 121°С.
Пластины песчаника из штата Огайо помещали в каждую из двух ячеек в количестве четырех штук. Ячейки изготовлены из нержавеющей коррозионно-стойкой стали. Выравнивали насыпанный слой проппанта специальным уровнем и сверху накрывали второй пластиной песчаника. Слой проппантов подвергался одновременному воздействию давления и температуры с пропусканием 2%-го раствора KCl. Начальное измерение проводимости проводили при 1000 psi и температуре 24ºС, затем нагревали измерительные ячейки до 121ºС и выводили на давление 2000 psi. Для прослеживания динамики изменения проводимости слоя проппантов проводили измерения при давлениях 1000, 2000, 4000, 6000 psi, затем в условиях циклической нагрузки 6000 psi — 3000 psi — 6000 psi (15 циклов).

Значения долговременной проводимости/проницаемости приведены в графиках на рис. 2, 3.
По окончании проведения испытания на установке проводимости/проницаемости, ячейки с проппантами были разобраны, а в процессе разборки сделаны фото процесса разборки, проппантов при увеличении
1,5 крат на пластинах песчаника и
проппантов после сушки при температуре 50ºС в сушильном шкафу. Фото приведены в табл.4.
На высушенном в сушильном шкафу при 50ºС проппанте был произведен рассев гранул до и после испытаний на долговременную проводимость/проницаемость для оценки количества разрушенных гранул после циклического воздействия высокого давления и температур (табл.5). После проведения испытаний на проводимость/проницаемость отмечено значительно большее разрушение гранул на магнезиально-кварцевых проппантах с перераспределением гранулометрического состава в сторону мелких фракций, чем на алюмосиликатных проппантах.
По результатам проведенных испытаний установлено:
• воздействие на проппанты смоделированных в лабораторном масштабе условий их эксплуатации и регенерации (кратковременного сжатия при давлении 6000 psi, взаимодействия с углеводородами (нефть) и обжига при температуре 800оС) приводит к разрушению и разупрочнению гранул;
• показатель сопротивления раздавливанию при давлении 10000 psi после имитации условий эксплуатации в лабораторных условиях имеет тенденцию к уменьшению;
• наибольшее уменьшение показателя сопротивление раздавливанию (снижение прочности) отмечено на пробах проппантов, подвергнутых предварительному сжатию и пропитанных нефтью;
• уменьшение прочности проппантов связано с термическим воздействием для очистки проппантов от нефти, во время которого происходит разупрочнение гранул в результате объемных преобразований входящих в структуру проппанта фаз, особенно кварца SiO2;

• пропитка нефтью оказывает деструктивное воздействие на структуру проппанта, уменьшая сопротивление раздавливанию после обжига;
• для магнезиально-кварцевых проппантов отмечено значительно большее уменьшение прочности в сравнении с прочностью алюмосиликатных проппантов (до 36,0%
(отн.), соответственно, с 22 до 30%);
при рассмотрении гранул алюмосиликатного и магнезиально-кварцевых составов после имитации условий эксплуатации под стереомикроскопом при увеличении 1,5 крата отчетливо видны гранулы с трещинами, оскольчатые и половинчатые зерна проппантов, причем для алюмосиликатных проппантов характерно разрушение гранулы на две половины, а гранулы магнезиальнокварцевых проппантов разрушаются на множество мелких осколков, что и объясняет разницу в проводимости практически в 1,5 раза;
• в гранулометрическом составе проб, подвергнутых кратковременному давлению 6000 psi, пропитанных нефтью (и без пропитки) и обожженных при температуре 800ºС отмечено разрушение гранул и перераспределение зернового состава проппантов в сторону мелких фракций (с увеличением остатка на ситах 25, 30, 40 меш).
• наибольшее разрушение гранул, подвергнутых кратковременному давлению 6000 psi, пропитанных нефтью (и без пропитки) и термообработанных при температуре 800ºС, отмечено для магнезиально-кварцевых проппантов, что подтверждается результатами определения гранулометрического состава;
• моделирование условий эксплуатации показало серьезный недостаток магнезиально-кварцевых проппантов — обвальное разрушение гранул, обусловленное фазовым составом и сопряжением фаз в структуре проппанта, а именно: содержание стеклофазы кварца, количество которого до 70% под воздействием пластовых давлений приводит к хрупкому разрушению на оскольчатые, несферичные образования и снижению показателей проводимости и проницаемости пачки проппанта на 5–60% по сравнению с алюмосиликатными.